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安全 高壓反應釜規范操作很重要,戳這里就知道!

發布時間:2021-01-26   點擊次數:150次
  高壓反應釜
 
  高壓反應釜是磁力傳動裝置應用于反應設備的典型創新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,是國內目前進行高溫、高壓下的化學反應為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質的化學反應,更加顯示出它的優越性。使用的同時,我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題,接下來小七帶大家了解高壓釜安全使用的相關知識。
 
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使用前注意事項
密封性能
 
  高壓釜屬于精密設備,通過密封環采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復,方可恢復良好的密封性能。
 
  密封操作
 
  進氣口和排空閥使用針型閥密封,關閉時僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
 
  升溫加壓測試
 
  高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質可用空氣、氮氣,但好是用惰性氣體,嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發現泄漏,應先降壓,然后適當擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
 
  降溫過程
 
  反應過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后,先進行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應)或空冷,再放出釜內高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
 
  后續處理
 
  每次操作完畢,應清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應經常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
 
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安全使用規程
使用前準備工作
 
  投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管,還需要特別注意有無堵塞現象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
 
  密封性檢查
 
  清洗完畢,釜體干燥以后,應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩以后,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后,應檢查反應釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經放平密封環接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
 
  上螺絲注意事項
 
  上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
 
  氣密性檢查
 
  檢查氣密性時,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關。
 
  試壓操作
 
  1
 
  連接氮氣
 
  將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。
 
  2
 
  檢查漏氣點
 
  如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象,應先將壓力放空后,對相應漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
 
  3
 
  關閉氮氣
 
  確保釜內壓力全部放空,關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
 
  投料操作
 
  試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑,按上述操作,將釜體和釜蓋密封好。
 
  檢查工作
 
  檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關,通過調速器控制攪拌轉速,開始攪拌。
 
  調節氮氣
 
  將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到約1MPa,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次,確保釜內無余壓后,關閉排氣閥。
 
  通入氫氣
 
  1
 
  管道連接
 
  關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,擰緊相關螺絲。
 
  2
 
  氫氣壓力調節
 
  開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到約0.5-1MPa,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次后,調節氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調整到反應所需壓力,再將氣體緩慢充入反應釜內,至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致,關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
 
  3
 
  加熱前檢查
 
  再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關,階梯式調整設定反應溫度,以防止加熱溫度過高,并調整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oC/h,運行加熱程序,開始反應。
 
  4
 
  參數變化控制
 
  反應開始后要密切關注反應中各參數(壓力、溫度、轉速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發現異常,應馬上關閉加熱開關,并報告部門領導,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
 
  反應中取樣控制
 
  反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現釜內真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。
 
  反應后操作
 
  反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
 
  反應釜清洗
 
  將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發而導致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。
 
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其他注意事項
1.要嚴格按照規定使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
 
  2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風良好。
 
  3.釜內有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
 
  4.正反螺母連接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準旋動螺母,不得使兩密封面相對轉動。
 
  5.操作時隨時觀察壓力表的示數,嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
 
  6.實驗過程如有漏氣現象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴禁高溫扭動螺母。
 
  7.實驗過程不要離開。
 
  8.反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
 
  9.使用前需經得負責人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細閱讀說明書。

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