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高壓反應釜(加氫)使用經驗淺談

發布時間:2020-12-01   點擊次數:356次
 以下是我做了3年多的高壓加氫反應的一些經驗交流,希望能夠起到拋磚引玉的作用。高壓釜一般用于還原氫解。在高壓、易燃、自燃物品,氧氣同時存在下很容易發生安全事故,給操作者造成終身遺憾。為此將使用高壓釜的注意事項和操作規程記述如下。
  一、注意事項
  1、對于初次進行高壓釜操作人員進行操作時,必須至少一員已經熟練掌握高壓反應釜操作人員在場。
  2、在場操作的人員必須手戴棉手套,穿戴無鐵釘的鞋。
  3、不要攜帶手機、打火機、MP3等易引起爆炸、自燃的物品進入氫化工作區域。
  4、在氫解附近操作人員拿工具、零件時應輕拿輕放,不得發生剛性撞擊產生火花。
  5、卸壓時高壓反應的尾氣,用膠管通向室外,或者通風櫥內。
  二、操作規程
  一個完整的高壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程。
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  1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有請移走。
  2、檢查閥門、釜內是否干凈,如果不干凈請洗凈。
  3、關閉所有閥門,排氣閥除外,開始投料,投料后蓋住釜蓋,注意旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。
  4、關閉排氣閥。
 ?。ǘz查裝置氣密性。關閉所有閥門,蓋住釜蓋,注意旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣。
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  1、檢查各閥門是否關嚴。
  2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
  3、上氫氣減壓閥門,注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的。氮氣壓力閥,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,如漏氣請重上。
  4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
  5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥充氮氣使內釜壓力P=0.2Mpa后關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥。
  6、重復第5步操作一遍。7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態令其反應。
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  1、每隔半小時觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣。
  2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時,P≈0.01Mpa時就應棄用換新瓶
  3、取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
 ?。ㄎ澹┬箽?。確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡,注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入,打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。
 ?。┬堆b。放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行
  1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘。此時方可打開釜蓋對釜內壁進行清洗。
  2、清洗時必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下稍充一下氮氣。
  3、暫時不用的反應釜,將反應釜內加入70體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
  

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